原子吸收光譜儀是分析化學(xué)中常用的精密儀器,主要用于測(cè)定樣品溶液中微量元素的濃度。其工作原理是基于元素特定波長(zhǎng)的光被其原子吸收的現(xiàn)象。為確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行,遵循正確的操作流程并注意相關(guān)事項(xiàng)至關(guān)重要。
1. 檢查儀器連接:確保所有電源線(xiàn)、氣體管線(xiàn)連接正確無(wú)誤,并無(wú)泄漏。
2. 開(kāi)機(jī)預(yù)熱:開(kāi)啟儀器,讓光源預(yù)熱至少15分鐘,保證光源穩(wěn)定性。
3. 檢查并清潔儀器:檢查燃燒頭、噴霧器、霧化室等關(guān)鍵部件是否干凈,必要時(shí)進(jìn)行清潔,以避免樣品殘留影響測(cè)量準(zhǔn)確性。
4. 檢查燃?xì)夂椭細(xì)猓捍_保乙炔、空氣或笑氣等氣體無(wú)泄漏,并調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)膲毫土髁俊?/div>
5. 儀器校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),以確定最佳工作條件。
6. 佩戴安全裝備:操作時(shí)請(qǐng)佩戴安全眼鏡、實(shí)驗(yàn)服,并在通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行。
樣品處理
1. 樣品制備:將樣品轉(zhuǎn)化為溶液形式,如果需要,進(jìn)行酸消解或其他預(yù)處理。
2. 樣品稀釋?zhuān)喝鐦悠窛舛冗^(guò)高,需適當(dāng)稀釋至儀器檢測(cè)范圍內(nèi)。
3. 過(guò)濾與混勻:確保樣品溶解,通過(guò)過(guò)濾去除雜質(zhì),并充分混勻。
測(cè)定過(guò)程
1. 參數(shù)設(shè)置:根據(jù)待測(cè)元素設(shè)置合適的波長(zhǎng)和縫隙寬度,調(diào)整好燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁恳约叭紵^的高度。
2. 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn):測(cè)定一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),并存儲(chǔ)于儀器中。
3. 樣品測(cè)定:引入樣品溶液,并開(kāi)始測(cè)定。監(jiān)控儀器信號(hào),確保在儀器的優(yōu)工作區(qū)間內(nèi)。
4. 數(shù)據(jù)記錄:測(cè)試完成后,記錄數(shù)據(jù),并進(jìn)行必要的數(shù)據(jù)處理。
操作注意事項(xiàng)
1. 避免樣品記憶效應(yīng):在測(cè)定不同樣品間,應(yīng)充分清洗系統(tǒng),避免交叉污染。
2. 防止回火與爆炸:確保燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤m當(dāng),避免產(chǎn)生危險(xiǎn)。
3. 光學(xué)系統(tǒng)維護(hù):保持光學(xué)系統(tǒng)的清潔,定期檢查并清潔反射鏡,以保證光路清晰。
4. 儀器性能監(jiān)測(cè):定期檢查儀器的性能,包括波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性、分辨率和靈敏度等。
5. 遵守安全規(guī)范:使用具有易燃、易爆、有毒氣體時(shí),要嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程。
6. 廢液處理:妥善處理測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的廢液,避免環(huán)境污染。
7. 儀器軟件的使用:熟悉并正確使用儀器的軟件,合理設(shè)置參數(shù),準(zhǔn)確處理數(shù)據(jù)。
8. 保持通訊暢通:在操作過(guò)程中,如遇任何問(wèn)題,及時(shí)與技術(shù)支持人員溝通。
9. 環(huán)境因素控制:保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定,避免溫度、濕度、氣流等因素影響測(cè)定結(jié)果。
10. 斷電應(yīng)急準(zhǔn)備:準(zhǔn)備應(yīng)急電源,以防意外停電造成儀器損害或測(cè)試中斷。